تهیه اکسیدهای زمین نادر فوق العاده

تهیهاکسیدهای نادر زمین بسیار نادر

ترکیبات خاکی نادر Ultrafine در مقایسه با ترکیبات خاکی نادر با اندازه ذرات عمومی ، طیف گسترده تری از کاربردها دارند و در حال حاضر تحقیقات بیشتری در مورد آنها وجود دارد. روشهای آماده سازی به روش فاز جامد ، روش فاز مایع و روش فاز گاز با توجه به وضعیت تجمع ماده تقسیم می شوند. در حال حاضر ، روش فاز مایع به طور گسترده ای در آزمایشگاه ها و صنعت برای تهیه پودرهای اولترافین از ترکیبات نادر زمین استفاده می شود. این ماده به طور عمده شامل روش بارش ، روش ژل SOL ، روش هیدروترمال ، روش الگو ، روش میکرومولسیون و روش هیدرولیز آلکید است که از این طریق روش بارش مناسب ترین برای تولید صنعتی است.

روش بارش اضافه کردن رسوب به محلول نمک فلزی برای بارش است و سپس برای به دست آوردن محصولات پودری ، فیلتر ، شستشو ، خشک و تجزیه را تجزیه می کند. این شامل روش بارش مستقیم ، روش بارش یکنواخت و روش COPRECIPITATION است. در روش بارش معمولی ، اکسیدهای خاکی نادر و نمکهای خاکی نادر حاوی رادیکال های اسید فرار با سوزاندن رسوب ، با اندازه ذرات 5-5 میکرومتر می توانند بدست آورند. مساحت خاص کمتر از 10 ㎡ در گرم است و خاصیت فیزیکی و شیمیایی خاصی ندارد. روش بارش کربنات آمونیوم و روش بارش اسید اگزالیک در حال حاضر متداول ترین روشها برای تولید پودرهای اکسید معمولی است و تا زمانی که شرایط فرآیند روش بارش تغییر یابد ، می توان از آنها برای تهیه پودرهای اکسید زمین نادر فوق العاده استفاده کرد.

تحقیقات نشان داده است که عوامل اصلی مؤثر بر اندازه ذرات و مورفولوژی پودرهای اولترافین نادر زمین در روش بارش بی کربنات آمونیوم شامل غلظت زمین نادر در محلول ، دمای بارش ، غلظت عامل بارش ، و غیره است. غلظت زمین نادر در محلول ، کلید تشکیل پودرهای فوق العاده پراکنده است. به عنوان مثال ، در آزمایش میزان بارش Y3+برای تهیه Y2O3 ، هنگامی که غلظت جرم زمین نادر 30 گرم در لیتر است (توسط Y2O3 محاسبه می شود) ، روند بارش صاف است ، و پودر اولرافین اکسید Yttrium به دست آمده از بارش کربنات با خشک کردن و سوزاندن کوچک ، یکنواخت است و پراکندگی آن خوب است.

در واکنشهای شیمیایی ، دما یک عامل تعیین کننده است. در آزمایشات فوق ، هنگامی که درجه حرارت 60-70 ℃ ، بارش کند است ، فیلتراسیون سریع است ، ذرات سست و یکنواخت هستند و اساساً کروی هستند. هنگامی که دمای واکنش زیر 50 ℃ است ، بارش سریعتر با دانه های بیشتر و اندازه ذرات کوچکتر شکل می گیرد. در طول واکنش ، مقدار سرریز CO2 و NH3 کمتر است و بارش به صورت چسبنده ای است که برای تصفیه و شستشو مناسب نیست. پس از سوختن در اکسید Yttrium ، هنوز هم مواد مسدود کننده وجود دارد که به طور جدی جمع می شوند و اندازه ذرات بزرگتر دارند. غلظت بی کربنات آمونیوم نیز بر اندازه ذرات اکسید Yttrium تأثیر می گذارد. هنگامی که غلظت بی کربنات آمونیوم کمتر از 1 مول در لیتر باشد ، اندازه ذرات اکسید yttrium به دست آمده کوچک و یکنواخت است. هنگامی که غلظت بی کربنات آمونیوم از 1 مول در لیتر فراتر رود ، بارش موضعی رخ می دهد و باعث تجمع و ذرات بزرگتر می شود. در شرایط مناسب ، اندازه ذرات 0.01-0.5 را می توان پودر اکسید اکسید اولترافین Yttrium به دست آورد.

در روش بارش اگزالات ، محلول اسید اگزالیک به صورت قطره ای اضافه می شود در حالی که آمونیاک اضافه می شود تا مقدار pH ثابت در طی فرآیند واکنش اطمینان حاصل شود ، در نتیجه اندازه ذرات کمتر از 1 میکرومتر از پودر اکسید Yttrium است. ابتدا ، محلول نیترات yttrium را با آب آمونیاک رسوب کنید تا کلوئید هیدروکسید yttrium را بدست آورید ، و سپس آن را با محلول اسید اگزالیک تبدیل کنید تا اندازه ذرات کمتر از 1 میکروگرم Y2O3 پودر m بدست آید. EDTA را به محلول Y3+نیترات yttrium با غلظت 0.25-0.5mol/L اضافه کنید ، pH را با آب آمونیاک تنظیم کنید ، اگزالات آمونیوم را اضافه کنید ، و یک محلول 3mol/L HNO3 را با سرعت 1-8ml/min در 50 ℃ قطره کنید تا میزان بارش در pH = pH = 2 باشد. پودر اکسید Yttrium با اندازه ذرات 40-100 نانومتر می توان به دست آورد.

در طی فرآیند آماده سازیاکسیدهای نادر زمین بسیار نادربا استفاده از روش بارش ، درجات مختلفی از انباشت مستعد است. بنابراین ، در طی فرآیند آماده سازی ، با تنظیم مقدار pH ، با استفاده از رسوبات مختلف ، اضافه کردن پراکندگی و سایر روش ها برای پراکندگی کامل محصولات واسطه ، نیاز به کنترل دقیق شرایط سنتز است. سپس ، روش های خشک کردن مناسب انتخاب می شوند و در آخر ، پودرهای فوق العاده کمیاب حاشیه زمین به خوبی پراکنده از طریق محاسبه به دست می آیند.